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  <dc:contributor>M.T. Pope</dc:contributor>
  <dc:contributor>H. T. Evans</dc:contributor>
  <dc:creator>F. Ortega</dc:creator>
  <dc:date>1997</dc:date>
  <dc:description>&lt;p&gt;&lt;span&gt;The tungstorhenate(V) heteropolyanion [W&lt;/span&gt;&lt;sub&gt;9&lt;/sub&gt;&lt;span&gt;ReO&lt;/span&gt;&lt;sub&gt;32&lt;/sub&gt;&lt;span&gt;]&lt;/span&gt;&lt;sup&gt;5&lt;/sup&gt;&lt;sup&gt;-&lt;/sup&gt;&lt;span&gt;&amp;nbsp;has been isolated as guanidinium and cesium salts from reaction of [ReO&lt;/span&gt;&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt;&lt;span&gt;(PPh&lt;/span&gt;&lt;sub&gt;3&lt;/sub&gt;&lt;span&gt;)(py)&lt;/span&gt;&lt;sub&gt;3&lt;/sub&gt;&lt;span&gt;]&lt;/span&gt;&lt;sup&gt;+&lt;/sup&gt;&lt;span&gt;&amp;nbsp;with sodium tungstate. Crystallographic analysis of black Cs&lt;/span&gt;&lt;sub&gt;5&lt;/sub&gt;&lt;span&gt;[W&lt;/span&gt;&lt;sub&gt;9&lt;/sub&gt;&lt;span&gt;ReO&lt;/span&gt;&lt;sub&gt;32&lt;/sub&gt;&lt;span&gt;]·3H&lt;/span&gt;&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt;&lt;span&gt;O [triclinic,&amp;nbsp;&lt;/span&gt;&lt;i&gt;P&lt;/i&gt;&lt;span&gt;1 or&amp;nbsp;&lt;/span&gt;&lt;i&gt;P&lt;/i&gt;&lt;span&gt;1̄;&amp;nbsp;&lt;/span&gt;&lt;i&gt;a&lt;/i&gt;&lt;span&gt;&amp;nbsp;= 10.194(1),&amp;nbsp;&lt;/span&gt;&lt;i&gt;b&lt;/i&gt;&lt;span&gt;&amp;nbsp;= 11.503(2),&amp;nbsp;&lt;/span&gt;&lt;i&gt;c&lt;/i&gt;&lt;span&gt;&amp;nbsp;= 9.682(1) Å; α = 100.55(1), β = 115.81(1), γ = 99.13(1)°;&amp;nbsp;&lt;/span&gt;&lt;i&gt;Z&lt;/i&gt;&lt;span&gt;&amp;nbsp;= 1], based on 3743 reflections, shows the anion to be isostructural with decatungstate, [W&lt;/span&gt;&lt;sub&gt;10&lt;/sub&gt;&lt;span&gt;O&lt;/span&gt;&lt;sub&gt;32&lt;/sub&gt;&lt;span&gt;]&lt;/span&gt;&lt;sup&gt;4&lt;/sup&gt;&lt;sup&gt;-&lt;/sup&gt;&lt;span&gt;. Refinement in&amp;nbsp;&lt;/span&gt;&lt;i&gt;P&lt;/i&gt;&lt;span&gt;1̄ led to reliability indices&amp;nbsp;&lt;/span&gt;&lt;i&gt;R&lt;/i&gt;&lt;span&gt;&amp;nbsp;= 0.084,&amp;nbsp;&lt;/span&gt;&lt;i&gt;R&lt;/i&gt;&lt;sub&gt;w&lt;/sub&gt;&lt;span&gt;&amp;nbsp;= 0.046. Electrochemical investigation revealed the existence of Re&lt;/span&gt;&lt;sup&gt;VI&lt;/sup&gt;&lt;span&gt;&amp;nbsp;and Re&lt;/span&gt;&lt;sup&gt;VII&lt;/sup&gt;&lt;span&gt;&amp;nbsp;analogues, which were hydrolytically unstable in aqueous solution but which were isolated as crystalline tetra-&lt;/span&gt;&lt;i&gt;n&lt;/i&gt;&lt;span&gt;-butylammonium and tetra-&lt;/span&gt;&lt;i&gt;n&lt;/i&gt;&lt;span&gt;-heptylammonium salts, respectively, from nonaqueous solvents. The tetra-&lt;/span&gt;&lt;i&gt;n&lt;/i&gt;&lt;span&gt;-butylammonium salts of [W&lt;/span&gt;&lt;sub&gt;9&lt;/sub&gt;&lt;span&gt;Re&lt;/span&gt;&lt;sup&gt;VI&lt;/sup&gt;&lt;span&gt;O&lt;/span&gt;&lt;sub&gt;32&lt;/sub&gt;&lt;span&gt;]&lt;/span&gt;&lt;sup&gt;4&lt;/sup&gt;&lt;sup&gt;-&lt;/sup&gt;&lt;span&gt;&amp;nbsp;and [W&lt;/span&gt;&lt;sub&gt;10&lt;/sub&gt;&lt;span&gt;O&lt;/span&gt;&lt;sub&gt;32&lt;/sub&gt;&lt;span&gt;]&lt;/span&gt;&lt;sup&gt;4&lt;/sup&gt;&lt;sup&gt;-&lt;/sup&gt;&lt;span&gt;&amp;nbsp;were shown to be isomorphous by X-ray powder diffraction. Simulation of the Q-band ESR spectrum of [W&lt;/span&gt;&lt;sub&gt;9&lt;/sub&gt;&lt;span&gt;Re&lt;/span&gt;&lt;sup&gt;VI&lt;/sup&gt;&lt;span&gt;O&lt;/span&gt;&lt;sub&gt;32&lt;/sub&gt;&lt;span&gt;]&lt;/span&gt;&lt;sup&gt;4&lt;/sup&gt;&lt;sup&gt;-&lt;/sup&gt;&lt;span&gt;&amp;nbsp;(polycrystalline solid solution in [W&lt;/span&gt;&lt;sub&gt;10&lt;/sub&gt;&lt;span&gt;O&lt;/span&gt;&lt;sub&gt;32&lt;/sub&gt;&lt;span&gt;]&lt;/span&gt;&lt;sup&gt;4&lt;/sup&gt;&lt;sup&gt;-&lt;/sup&gt;&lt;span&gt;) gave&amp;nbsp;&lt;/span&gt;&lt;i&gt;g&lt;/i&gt;&lt;i&gt;&lt;sub&gt;x&lt;/sub&gt;&lt;/i&gt;&lt;span&gt;&amp;nbsp;= 1.69(1),&amp;nbsp;&lt;/span&gt;&lt;i&gt;g&lt;/i&gt;&lt;i&gt;&lt;sub&gt;y&lt;/sub&gt;&lt;/i&gt;&lt;span&gt;&amp;nbsp;= 1.66(1),&amp;nbsp;&lt;/span&gt;&lt;i&gt;g&lt;/i&gt;&lt;i&gt;&lt;sub&gt;z&lt;/sub&gt;&lt;/i&gt;&lt;span&gt;&amp;nbsp;= 1.730(2) and 10&lt;/span&gt;&lt;sup&gt;4&lt;/sup&gt;&lt;i&gt;A&lt;/i&gt;&lt;i&gt;&lt;sub&gt;x&lt;/sub&gt;&lt;/i&gt;&lt;span&gt;(&lt;/span&gt;&lt;sup&gt;185,187&lt;/sup&gt;&lt;span&gt;Re,&amp;nbsp;&lt;/span&gt;&lt;i&gt;I&lt;/i&gt;&lt;span&gt;&amp;nbsp;=&amp;nbsp;&lt;/span&gt;&lt;sup&gt;5&lt;/sup&gt;&lt;span&gt;/&lt;/span&gt;&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt;&lt;span&gt;) = (−)252(10), 10&lt;/span&gt;&lt;sup&gt;4&lt;/sup&gt;&lt;i&gt;A&lt;/i&gt;&lt;i&gt;&lt;sub&gt;y&lt;/sub&gt;&lt;/i&gt;&lt;span&gt;&amp;nbsp;= (−)398(10), 10&lt;/span&gt;&lt;sup&gt;4&lt;/sup&gt;&lt;i&gt;A&lt;/i&gt;&lt;i&gt;&lt;sub&gt;z&lt;/sub&gt;&lt;/i&gt;&lt;span&gt;&amp;nbsp;= (−)653(5) cm&lt;/span&gt;&lt;sup&gt;-&lt;/sup&gt;&lt;sup&gt;1&lt;/sup&gt;&lt;span&gt;. The orthorhombic ESR spectrum proves that the Re atom occupies one of the eight equivalent “equatorial” sites in the decatungstate structure.&lt;/span&gt;&lt;/p&gt;</dc:description>
  <dc:format>application/pdf</dc:format>
  <dc:identifier>10.1021/ic961142q</dc:identifier>
  <dc:language>en</dc:language>
  <dc:publisher>American Chemical Society</dc:publisher>
  <dc:title>Tungstorhenate heteropolyanions. 2. Synthesis and characterization of enneatungstorhenates(V), -(VI), and -(VII)</dc:title>
  <dc:type>article</dc:type>
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