MANUAL DE CAMPO INTERINSTITUCIONAL PARA LA RECOLECCIÓN DE DATOS SOBRE LA CALIDAD DEL AGUA

Recolleción de Muestras para la Calidad del Agua

Métodos de Muestreo

Técnicas de Manos Limpias/Manos Sucias

Muestreo de Metal y de Oligoelemento

Muestreo tomado al azar

Muestreo transversal

Método de muestreo en vertical simple en el centroide del flujo

Método de incremento de descargas iguales

Método de incremento de anchos iguales

Procesamiento de muestras de seccion transversal

Planes de Garantía de Calidad y de Control de Calidad

Tablas

Resumen de métodos de muestreo al azar y requisitos de conservación, almacenamiento y manejoS
Resumen de métodos de muestreo transversal integrado en profundidad y requisitos de conservación, almacenamiento y manejo

RECOLECCIÓN DE MUESTRAS PARA LA CALIDAD DEL AGUA

Métodos de Muestreo

En las secciones siguientes se describen los procedimientos de muestreo al azar y de muestreo transversal que implementan actualmente varios organismos Estatales y Federales de monitorización de la calidad del agua. Los protocolos de mayor aceptación en estos momentos, especialmente cuando se utilizan niveles analíticos de partes por millares de millones, requieren el empleo de procedimientos de muestreos limpios. Estos procedimientos de muestreo ayudan a reducir (en la medida factible dados los recursos corrientes) la cantidad de contaminación introducida cuando se recogen muestras de control de calidad en el terreno. Los procedimientos de muestreo "limpios" involucran (1) usar equipos construidos de materiales no contaminantes y que se hayan limpiado rigurosamente antes del trabajo en el terreno y entre sitios; (2) manejar los equipos en formas que minimicen la contaminación; (3) tomar, procesar y manejar muestras en una manera que impida la contaminación; y (4) recoger muestras para control de caidad (QC) de rutina.

Técnicas de Manos Limpias/Manos Sucias

Los procedimientos de muestreo "limpios," incluidas las técnicas de ML/MS, son necesarios cuando se recogen muestras inorgánicas para determinar la presencia de metales y otros oligoelementos. Los procedimientos de muestreo limpio se recomiendan para todos los demás muestreos, en la medida en que resulte razonable, pero particularmente cuando el analizando objeto podría estar sujeto a contaminación en el terreno o de los procedimientos de laboratorio a un nivel que podría sobrepasar DQOs con fines de información e interpretación. Las técnicas ML/MS separan las funciones en el terreno y dedican un individuo como "manos limpias" para tareas relacionadas con tener contacto directo con la muestra. A continuación se presenta un resumen de estas técnicas:

Las técnicas ML/MS requieren dos o más personas que trabajen juntas.
En el sitio de trabajo, una persona es designada como "manos limpias" (ML) y una segunda persona como "manos sucias" (MS). Aunque las tareas específicas se asignan al comienzo a ML o MS, algunas tareas se superponen y pueden ser manejadas por una u otra persona siempre que no se introduzca contaminación en las muestras.
Tanto ML como MS usan guantes adecuados no contaminante, desechables y exentos de polvo durante toda la operación de muestreo y se cambian los guantes frecuentemente, generalmente con cada cambio de tarea (usar capas múltiples de guantes facilita cambiarlos rápidamente).
ML se encarga de todas las operaciones que se relacionan con equipos que entran en contacto con la muestra; por ejemplo, ML:

Maneja la botella de la muestra de agua de superficie.
Maneja el extremo de descarga del tubo o la línea de la muestra de agua de superficie.
Transfiere la muestra al separador de embudo.
Prepara un espacio de trabajo limpio (dentro del vehículo).
Prepara las cámaras de procesamiento y preservación.
Arma los equipos (por ejemplo, los frascos de muestras y los equipos de filtración y de preservación) dentro de las cámaras.
Trabaja exclusivamente dentro de las cámaras durante la recolección, el procesamiento y la preservación.
Cambia las cubiertas de la cámara cuando es necesario.
Arma el equipo de limpieza en el terreno y limpia el equipo.

MS se encarga de todas las operaciones que relaciona con entrar en contacto con posibles fuentes de contaminación; por ejemplo, MS:

Trabaja exclusivamente en el exterior de las cámaras del procesamiento y preservación.
Prepara y opera el equipo de muestreo, incluídas las bombas y los tomamuestras discretos, el interruptor de bomba peristáltica, el controlador de bombas y el sistema distribuidor.
Opera las grúas, trípodes, perforadoras, vehículos u otros equipos de apoyo.
Maneja el generador u otras fuentes de alimentación para tomamuestras.
Maneja las herramientas tales como martillos, llaves inglesas, llaves, cerraduras y distribuidores de flujo de muestras.
Maneja los instrumentos monoparámetros o multiparámetros para mediciones en el terreno.
Maneja el porta agitador, incluídas las bolsas exteriores protectoras.
Maneja el equipo de aforo de caudal o de nivel del agua.
Prepara y calibra instrumentos de mediciones en el terreno.
Mide y registra niveles del agua y mediciones en el terreno.

Muestreo de Metal y de Oligoelemento

Se recomiendan las siguientes prácticas en el terreno cuando se toman muestras para determinar la presencia de metales y oligoelementos:

Pensar en la contaminación: tener presente y anotar las fuentes posibles de contaminación en cada sitio de trabajo.
Usar guantes adecuados no contaminantes, desechables y exentos de polvo.

Cambiarse los guantes antes de cada nuevo paso durante la recolección y el procesamiento de las muestras.
Evitar el contacto manual con superficies contaminantes (tales como equipos, monedas y alimentos).

Usas equipos construidos de materiales que sean relativamente inertes con respecto a los analizandos objetivo. Los tomamuestras metálicos deben tener un revestimiento de epoxi para evitar contaminación con oligoelementos.
Usar solamente los equipos que se hayan limpiado de acuerdo con los procedimientos prescritos. Consultar los procedimientos de limpieza de equipos en la sección de este manual titulada "Preparando de Muestreo para Control de Calidad." El equipo de procesamiento de muestras debe mantenerse cubierto (cuando no expende muestras).
Enjuagar el equipo en el terreno solamente conforme a las instrucciones. Algunos equipos para ciertos analizandos no deben enjuagarse en el terreno.
Seguir los procedimientos correctos de manejo de muestras:

Minimizar el número de pasos de manejo de muestras.
Usar técnicas de ML/MS según sea necesario para el muestreo de partes por millares de millones de oligoelementos.
Adaptar las técnicas de ML/MS para todos los tipos de muestra, según lo requerido para obtener datos de calidad conocida.
Adiestrarse y practicar técnicas de aplicación en el terreno bajo supervisión antes de tomar muestras de agua por cuenta propia.

Tomar y procesar muestras en un recinto limpio, tal como un vehículo dedicado a la calidad del agua o una cámara de procesamiento en el terreno. Los objetos metálicos, la suciedad, los residuos de aceite, el escape del motor y los alimentos pueden ser fuentes de contaminación. Pueden fabricarse simples cámaras de procesamiento con un marco de cloruro de polivinilo y una bolsa de plástico transparente.
Filtrar muestras para oligoelementos disueltos y metales tan pronto como resulte práctico después de tomarlos. Usar un filtro de cápsula desechable, de camino tortuoso, (tamano efectivo de los poros de 0.45 µm). La USEPA usa un Gelman Supor, modelo no. 12175 (15-mm de diámetro o más grande), o modelo equivalente. Se recomienda usar una bomba de velocidad variable, accionada con batería dotada de un cabezal de bomba peristáltica que hace pasar la muestra a través de una tubería Tygon^TM o Teflon^TM. Las muestras filtradas deberán preservarse con (1+1) ácido nítrico (HNO₃) ultra puro, con un pH de 2.0 o menos. Normalmente, 3 mL de (1+1) ácido por litro debería ser suficiente para preservar la muestra. El ácido nítrico ultra puro se obtiene en viales de polipropileno de 2-mL.
Tomar un número suficiente de tipos apropiados de muestras de QC. Seguir un orden prescrito de recolección y procesamiento de muestras.
Seguir un orden prescrito para tomar y procesar muestras.

En las tablas sumarias 3 y 4 se dan detalles específicos sobre los requisitos para métodos de tomar muestras al azar y muestras integradas en profundidad y los requisitos de preservación, almacenamiento, y manejo de estas muestras. En las secciones siguientes sobre muestreo al azar y muestreo transversal se resumen las técnicas básicas de obtención de muestras de agua.

Muestreo Tomado al Azar

Las muestras tomadas al azar se indican en la tabla 2 para OCD I, II, y III. Una muestra tomada al azar, como se explica en una sección anterior, es colocado en un recipiente abierto desde un solo punto en la superficie de un arroyo/río/lago/embalse, o cerca de ella. Las muestras tomadas al azar pueden tomarse con un recipiente suspendido o de mano de polipropileno (Nalgene^TM) de 5-galones, vertedor desechable o frasco angosto de boca abierta. Si la muestra tomada al azar es recolección por métodos de mano, el muestreador colector deberá vadear hasta el lugar donde se tomará la muestra (preferiblemente en el centroide de la corriente o en el canal de paso) y sumergir un frasco de mano de boca angosta. Las muestras de agua deben recogerse antes de hacer ningún otro trabajo en el lugar. Si se hace otro trabajo (por ejemplo, recolección de muestas sedimentaruas, medición de caudal, o evaluación biológica/de hábitat) antes de la recolección de las muestras de agua, una muestra representativa será difícil recoger de una corriente alterada. El muestreador colector deberá pararse corriente abajo de la botella durante la operación de llenado. Deberá tenerse cuidado de evitar tomar partículas que estén suspendidas como consecuencia del vadeo. Algunos ejemplos de muestras tomadas al azar son muestras de inmersión, discretas y de bomba. Las muestras de inmersión normalmente se recogen sumergiendo el envase de recolección (de un material no contaminante correcto) en la capa superior del cuerpo de agua. Se recogen muestras discretas o puntuales ya sea (1) bajando un tomamuestras hasta una profundidad especificada y después recogiendo una muestra abriendo y cerrando el tomamuestra, o (2) usando un tomamuestras monoetápico, que se llena cuando el nivel de la corriente sube hasta una altura predeterminada. Los tomamuestras de tanque y algunos de bomba son los que más se usan para tomar muestras por el método 1. Aunque estos tomamuestras se prevéen principalmente para muestrear aguas calmas, se los puede adaptar para aguas que fluyen lentamente. Los tomamuestras monoetápicos usados en el método 2 incluyen el U-59 y son útiles en estaciones sobre corrientes rápidas o en otros lugares donde es difícil llegar a una estación para tomar muestras manualmente. Los muestreos con bombas se recogen típicamente mediante aspiración o sistemas de bombas sumergibles destinadas a tomar muestras para verificar la calidad del agua. Los sistemas de bomba pueden ser portátiles o estar instalados permanentemente y automatizados para el muestreo.

Para una muestra de calidad del agua de rutina donde el agua cerca de la superficie es representativa de la masa de agua, puede tomarse una muestra de agua sumergiendo directamente el recipiente debajo de la superficie del agua hasta una profundidad de 1 pie. Puede usarse una cubeta para tomar una muestra si la capa superficial mixta es poco profunda o accesible solamente desde un puente. Si se usa una cubeta, deberá tenerse sumo cuidado para evitar contaminar la muestra con desechos de la soga y del puente. Deberá tenerse cuidado también de enjuagar la cubeta entre estaciones. En los ríos lentos, embalses y estuarios, la profundidad de la capa mixta puede determinarse en base a mediciones en el terreno ubicando el termoclino o un cambio abrupto en la conductancia específica. En las masas de agua influenciadas por las mareas, la capa superficial mixta se define como la parte de la columna de agua desde la superficie hasta la profundidad en que la conductancia específica es 6,000 µS/cm mayor que la conductancia específica en la superficie. Para muestras de capas superficiales mixtas (profundidad de más de 1 ft), preenjuagar uno de los siguientes dispositivos de muestreo al menos una vez con agua nativa antes de usar: tubo de bomba sumergible, Kemmerer, o Van Dorn. Deberá tomarse un volumen mínimo de 3 L de cada sitio. Los recipientes de la muestra no tienen que ser enjuagados con el agua del sitio. Deberá tenerse cuidado en todo momento durante la recolección, manejo y transporte de las muestras, para evitar exponer la muestra a la luz solar directa. En la tabla 3 se presenta información sobre el procesamiento y preservación de muestras y tiempos de retención del método del muestreo al azar, incluídos información sobre los metales disueltos en el agua.

Tabla 3. Resumen de métodos de muestreo y requisitos de conservación, almacenamiento y manejo
[mL, mililitro; L, litro; °C, grados Celsius; conc., concentrado; <, menor que; >, mayor que; g, gramo; SAF, sulfato de amonio ferroso; µm, micrómetro; ML/MS, manos limpias/manos sucias; ft, pie; OVC, orgánicas volátiles compuestas; BTEX, benceno, tolueno, etilbenceno, xilenos; qt, cuarto; ADI, agua desionizada]
Propiedad o componente	Recipiente(s)	Muestra volumen (mL)	Preservación	Tiempo máximo de retención	Procedimiento(s)
Muestra de Agua
Muestra de agua de rutina (3 recipientes: 2 sin preservativos, 1 preservado con H₂SO₄)
Alcalinidad	Plástico o vidrio de 1 cuarto o 1-L	100	Enfriar hasta 4 °C, oscuro	14 días	Rotular los frascos con el número de identificación del sitio, el nombre de la estación, la fecha, la hora y el código de designación de la muestra. Poner una X sobre la tapa del recipiente para identificar la muestra acidificada. No es necesario preenjuagar los recipientes con agua ambiente. Llenar cada recipiente con agua ambiente sumergiéndolo aproximadamente un pie por debajo de la superficie en medio de la corriente hasta que se llene. Poner inmediatamente la muestra sobre hielo. Acidificar el recipiente X lo antes posible. Poner sobre hielo y despachar lo antes posible. * Es preferible que las muestras se filtren en el terreno o en el laboratorio lo antes posible Si los nitratos y nitritos se analizan por cromatografía iónica, no se necesitará la acidificación. Para otros métodos de análisis, preservar con H₂SO₄ a pH <2 por un tiempo de retención de 28 días. * En Métodos Estándar, debería filtrar las muestras lo antes posible y los filtros pueden almacenarse congelados por 21 a 30 días. Otras autoridades dicen filtrar las muestras y que pueden almacenarse por tiempo indefinido.
Total de sedimento suspendido, sedimento suspendido	do.	400	do.	7 días
Cloro (Cl )	do.	100	do.	28 días
Sulfato (SO₄ )	do.	100	do.	28 días
Orthophosphate phosphorus (PO₄-P)	do.	150	do.	Filtrar LAP*; 48 horas hasta el análisis
Nitrato + Nitrito (NO₂ + NO₃)**	do.	150	do.	28 días
Amoníaco (NH₃)	do.	150	1 a 2 mL conc. H₂SO₄ a pH <2 y enfriar hasta 4 °C, oscuro	28 días
Fósforo total	do.	150	do.	28 días
Carbono orgánico total	do.	100	do.	28 días
Clorofila a	Plástico o vidrio marrón de un cuarto o 1-L	1,000	Enfriar hasta 4 °C, oscuro	Filtrar dentro de las 48 horas
Feofitina a	Plástico o vidrio marrón de un cuarto o 1-L	1,000	Enfriar hasta 4 °C, oscuro	Los filtros pueden almacenarse con-gelados por 30 días***
Nitrito	do.	50	Enfriar hasta 4 °C, oscuro	48 horas
Disuelto de Sólidos total	do.	250	Enfriar hasta 4 °C, oscuro	7 días
Dureza	Plástico o vidrio de un cuarto o 1-L	250	Sin filtrar, enfriar hasta 4 °C, oscuro, O Filtrado 2 mL conc. H₂SO₄ o HNO₃ hasta pH <2; Enfriar hasta 4 °C, oscuro	48 horas 6 meses
Muestra de agua al azar
Aceite y grasa	Bote de vidrio con tapa revestida de Teflon^TM-enjuagado con hexano o cloruro de metileno.	1,000	2 mL conc. H₂SO₄ a pH<2; Enfriar hasta 4 °C, oscuro	28 días
Fenoles	Bote de vidrio con tapa revestida de Teflon^TM	1,000	2 mL conc. H₂SO₄ a pH<2; Enfriar hasta 4 °C, oscuro	28 días
Cianuro	Un cuarto o 1-L de plástico	1,000	2 mL 1:1 NaOH agregado a pH >12; 0.6 g de ácido ascórbico si se encuentra cloro residual. Enfriar hasta 4 °C, oscuro	14 días
Demanda bioquímica de oxígeno	Galón de plástico	>4,000	Enfriar hasta 4 °C, oscuro; agregar 1 g de cristales de SAF por litro si se encuentra cloro residual	48 horas
Demanda química de oxígeno	Un cuarto o 1L de plástico	110	2 mL conc. H₂SO₄ a pH <2; Enfriar hasta 4 °C, oscuro	28 días
Metales en agua
Disuelto (excepto Hg)	Botella de plástico de un cuarto limpiada con HNO₃	1,000	Filtrar en el sitio del muestreo con un filtro en línea de 0.45 micrones en un recipiente preacidificado de HNO₃ ultra puro a pH <2	6 meses	Metales disueltos (incluye cromo hexavalente) Ponerse guantes de látex sin polvo usando la técnica de Manos Limpias/Manos Sucias: Montar la bomba, la tubería y el filtro. Sumergir la tubería de entrada directamente 1 pie y bombear aproximadamente 500 mL de agua ambiente para purgar la tubería y el filtro. Llenar el recipiente prellenado y preacidificado con 600-1,000 mL de filtrado dejando un poco de espacio en la parte superior. Total metales Ponerse guantes de látex sin polvo usando la técnica de Manos Limpias/Manos Sucias: Montar la bomba y la tubería sin el filtro. Sumergir la tubería de entrada directamente 1 pie y bombear aproximadamente mL de agua ambiente para purgar la tubería y el filtro. Llenar el recipiente prellenado y preacidificado con 600-1,000 mL de filtrado dejando un poco de espacio en la parte superior.
Mercurio disuelto	do.	1,000	Filtrar en el sitio de la muestra con un filtro en línea de 0.45 micrones en un recipiente preacidificado de HNO₃ ultra puro a pH <2	28 días
Total (excepto Hg)	do.	1,000	Recipiente preacidificado con 5 mL de HNO₃ ultra puro a pH <2	6 meses
Total mercurio (Hg)	do.	600	Recipiente preacidificado con 5 mL de HNO₃ ultra puro a pH <2	28 días
Cromio hexavalente (filtrado)	Plástico o vidrio	600	Enfriar hasta 4 °C, oscuro	24 horas; debe notificar al laboratorio por adelantado
Materias Orgánicas/Pesticidas en el Agua
Orgánicas volátiles Compuestas (OVC)	Dos viales de VOA de 40-mL	80	Enfriar hasta 4 °C, oscuro; o 2 a 4 gotas de HCl a pH < 2, enfriar hasta 4 °C, oscuro para BTEX	14 días
Materias Orgánicas Pesticidas y herbicidas Pesticidas Organofosforosos Pesticidas Organoclorados Herbicidas Clorados Orgánicas semivolátiles	Bote de vidrio de 1 qt con tapa revestida de Teflon^TM por tipo de muestra; debe estar pre-enjuagado con hexano, acetona o cloruro de metileno	1,000 Cada tipo de muestra requiere 1,000 mL en un recipiente separado	Enfriar hasta 4 °C, oscuro Si hay presencia de cloro, agregar 0.1 gramo de tiosulfato de sodio	7 días hasta la extracción	Rotular cada recipiente antes de tomar con número de etiqueta/número único identificador de la muestra, Localización de la Estación, Fecha, y "ORGANICAS-Pesticidas Organofosforosos o Pesticidas Organoclorados, o Herbicidas Clorados" o "SEMIVOLÁTILES" (dependiendo del tipo de muestra). Llenar el bote de un cuarto hasta el tope. Poner en la oscuridad y sobre hielo.
Muestras Biológicas
Toxicidad en el agua	Dos de 1-gal de vidrio o de plástico	8,000	Enfriar hasta 4 °C, oscuro	7 días	Rotular cada recipiente antes de tomar con el número de localización de la Estación, fecha, y tipo de muestra.M Jalar recipientes para abrir. No es necesario preenjuagar el recipiente con agua ambiente. Sumergír cada recipiente aproximada mente une pie por debajo de la superficie en medio de la corriente hasta que se llene. Poner inmediatamente la muestra sobre hielo y despachar lo antes posible.
Muestras de Garantía de Calidad
Duplicados de Campo
Representa la variabilidad introducida durante el muestreo, la preservación y la manipulación. Una de cada 10 muestras recoleccións o en base al 10 por ciento. Tomar dos juegos de muestras de agua de rutina en el mismo lugar, en forma consecutiva, usando los mismos métodos. Las muestras son manipuladas, almacenadas, despachadas y analizadas siguiendo procedimientos idénticos. Esto se aplica a todos los casos de procedimientos de rutina para tomar agua de superficie, incluidas muestras tomadas al azar, muestras tomadas al azar en cubetas desde puentes, bombas y otros aparatos de muestreo de aguas o sedimentos. Cada juego de muestras tiene un número de etiqueta separado. Presentar ambos juegos de muestras de agua al mismo laboratorio para análisis; ROTULAR la etiqueta RFA como DUPLICADO.
Blancos de Viaje
Se presenta un juego de muestras de ADI para muestras orgánicas volátiles solamente. Se preparan blancos de ADI en el laboratorio, se transportan al terreno y se preservan (conforme a las instrucciones) junto con las demás muestras. El blanco de viaje demuestra que la manipulación de los recipientes y de la muestra no introdujo contaminación.
Blancos Metálicos
Metales Disueltos
Para evaluar la contaminación de muestras de metales disueltos en el agua, se presentan BLANCOS DE CAMPO al laboratorio por cada viaje de muestreo. Los blancos se recogen en la última estación de un viaje de muestreo o día de muestreo. El ADI se obtiene del laboratorio. Se presentará como muestra en blanco 1,000 mL de ADI sin metales que se ha extraído a través de un nuevo filtro. Purgar el tubo con a, mL de ADI libre de metales. Se seguirá el procedimiento de rutina descrito para tomar el total de metales en el agua. Rotular el recipiente con BLANCO DE METALES DISUELTOS y un número de etiqueta de muestra separado (se usa la misma etiqueta RFA para muestras de metales disueltos y metales en agua); ROTULAR la etiqueta RFA como BLANCO.
Total Metales
Para evaluar la contaminación de las muestras totales de metales en el agua, se presentan al laboratorio BLANCOS DE CAMPO por cada viaje de muestreo. Los blancos se recogen en la última estación de un viaje de muestreo o día de muestreo. Se presentará como muestra en blanco 1,000 mL de ADI libre de metales que se ha hecho pasar por un tubo limpio. Purgar el tubo con 500 a 1,000 mL de ADI libre de metales. Se seguirá el procedimiento de rutina descrito para tomar el total de metales en el agua. Rotular el recipiente con BLANCO DE TOTAL METALES y el número de etiqueta de la muestra (se usa la misma etiqueta RFA para muestras con metales disueltos y total de metales en el agua); ROTULAR la etiqueta RFA como BLANCO.

Muestreo transversal

El muestreo transversal (en este manual se usa para denotar un compuesto integrado transversalmente, ponderado en función de la corriente) se logra utilizando tomamuestras integradores en profundidad con boquillas que se llenan isocinéticamente. Un tomamuestras isocinético opera de una forma en que la mezcla de agua-sedimento se mueve dentro del tomamuestras sin que haya cambio de velocidad ni dirección (velocidad) cuando el agua ingresa en la entrada del tomamuestras. Este método de muestreo garantiza que la concentración de sedimentos en la mezcla de sedimentos en agua en el tomamuestras y la concentración de sedimentos en la corriente sea la misma. Un tomamuestras icocinético se baja por una vertical (el centro de cada incremento o parte de la sección transversal de la corriente) a una velocidad de tránsito predeterminada. La velocidad de tránsito (la velocidad en que se baja y se levanta el tomamuestras) es principalmente una función del diámetro de la boquilla del tomamuestras, el volumen del recipiente del tomamuestras, la velocidad de la corriente y la profundidad del muestreo. La velocidad de tránsito debe mantenerse constante durante el descenso y también durante el ascenso del tomamuestras por una vertical. Tres métodos de muestreo diferentes basados en el uso de tomamuestras isocinéticos son el método vertical simple en el centroide del flujo, el método de incremento de descargas iguales (IDI) y el método de incremento de anchos iguales (IAI). Estos métodos serán resumidos en esta sección. El centroide de la corriente es el punto en el incremento en que la descarga es igual a ambos lados. El número de incrementos necesarios para obtener una muestra ponderada en función de la descarga en un sitio está relacionado principalmente con la exigencia de DQOs y con la calidad de la mezcla u homogeneidad de la corriente con respecto a las características físicas, químicas y biológicas (variación) de la sección transversal. En la tabla 4 se presenta la información sobre procedimientos y preservación de muestras y tiempos de retención para el método de muestreo representativas/integradas en profundidad.

Tabla 4. Resumen de métodos de muestreo transversal integrado en profundidad y requisitos de conservación, almacenamiento y manejo
[mL, mililitro; °C, grados Celsius ppmm, partes por mil millones; N, normalidad; ML/MS, manos limpias/manos sucias; ADI, agua desionizada IPI, incremento de profundidad igual; EAI, incremento de anchos iguales; ss, sedimento suspendido; mg/L, miligramo por litro; µm, micrómetro; mm, milímetro; COD/COS, carbono orgánico disuelto/carbono orgánico suspendido; <, menor que; >, mayor que; DBO, demanda bioquímica de oxígeno; g, gramo; SAF, sulfato de amoníaco ferroso; cm, centímetro]
Propiedad o componente	Recipiente(s)	Muestra volumen (mL)	Preservación	Tiempo máximo de retención	Procedimiento(s)
Muestras de Agua
Muestras de agua de rutina (los volúmenes de muestra integrada en profundidad par materias inorgánicas y COD/COS están combinados en el dispositivo separador)
Conductancia específica, pH, turbidez	Los volúmenes de muestras no filtradas para frascos se expenden de separadores dinámicos o de embudo	250	Sin preservativos/no es necesario enfriar	6 meses	Antes de iniciar las recoleccións en el terreno, se lava todo el equipo en la oficina o el laboratorio, siguiendo los protocolos ultra limpios/ppmm/ML/MS indicados de este manual. Rotular los frascos con el número de identificación del sitio, el nombre de la estación, la fecha, la hora y el código de designación de la muestra. Enjuagar todos los frascos de muestras inorgánicas tres veces con ADI y después llenarlos hasta la mitad con ADI para transportarlos al terreno. Enjuagar todo el equipo de muestreo y los dispositivos de separación completamente tres veces con agua nativa antes de tomar la primera muestra. Tomar el volumen requerido de agua por los métodos correspondientes (sección transversal (IDI/IAI) centroide del flujo) empleando las técnicas de ML/MS. Combinar muestras integradas en profundidad en el separador dinámico o separador de embudo. Para corrientes donde las concentraciones de SS son de 2,000 mg/L o mayores, se recomienda el separador de embudo. Filtrar las cantidadess requeridas (con un filtro de cápsula de 0.45 µm preacondicionado con 1 litro de ADI) para oligoelementos disueltos, nutrientes, iones grandes y alcalinidad. Colocar la muestra sobre hielo inmediatamente. Enviar lo antes posible. La muestra de COS/COD es filtrada en una unidad de barril filtrador de acero inoxidable usando un filtro de plata de 47 mm de diámetro preacondicionado con ADI exenta de materias orgánicas. *Los volúmenes de COS filtrado varían con la concentración de sedimentos en suspensión, como sigue: sedimentos en suspensión (ss) <30 mg/L-filtro 250 mL; ss 30-300 mg/L-filtro 100 mL; ss 300 a 1,000 mg/L-filtro 30 mL; y ss >2,000 mg/L-filtro 10 mL. Retirar cuidadosamente el filtro de plata de COS, doblarlo por la mitad con los sedimentos adentro y colocarlo en un disco de Petri de plástico, anotar el volumen del filtrado sobre el disco y colocarlo en una bolsa de plástico cerrable.
Alcalinidad, fluoruro, cloruro, sulfato, vanadio	Los volúmenes de muestras filtradas se bombean del dispositivo separador a través del filtro de cápsula	500	do.	6 meses
Ortofosfato fosforoso (PO₄-P)	Volúmenes de muestra filtrados expendidos a través del filtro de cápsula en un frasco de polietileno marrón	125	Enfriar a 4 °C, oscuro	Enviar inmediatamente al laboratorio para análisis. 48 horas
Nitrato + Nitrato (NO₂ + NO₃)	do.		do.	28 días
Amoníaco (NH₃) + N orgánico	do.		do.	28 días
Nitrito (NO₂)	do.		do.	48 horas
Amoníaco (NH₃) + fósforo total N orgánico	Volúmenes de muestra sin filtrar expendidos del separados	120	1 mL 4.5N H₂SO₄ and Enfriar a 4 °C, oscuro	Enviar inmediata-mente al laboratorio para análisis. 28 días
COD, carbono orgánico disuelto	Frasco de vidrio ámbar prehorneado, no preenjuagado	5-120	Enfriar a 4 °C, oscuro	Filtrar in situ
COS, carbono orgánico suspendido	do.	10-250*	do.	Los filtros pueden almacenarse congelados 30 días
Muestra de agua al azar
Demanda bioquímica de oxígeno (DBO)	Botella de DBO con tapón	300	Enfriar hasta 4 °C, oscuro; agregar 1 gramo de cristales de SAF por litro si hay presencia de cloro residual	48 horas
Oligoelementos en Agua
Oligoelementos disueltos- aluminio, antimonio, arsénico, bario, berillio, boron, cadmio, cromo, cobalta, cobre, hierro, plomo, litio, manganeso, molibdeno, níquel, selenio, plata, Estroncio, uranio, vanadio, zinc	Enjuaguar las botellas con 25 a 50 mL de agua nativa filtrada	250	Filtrar en el lugar del muestreo con un filtro de cápsula de 0.45-µm, acidificar con ampollas de HNO₃ Teflon^TM	6 meses	Limpiar todo el equipo usando el proceso de limpieza incluído en este manual. Tomar la muestra con los mismos protocolos con que usaba recoger otras muestras integradas en profundidad. El equipo de muestreo, el separador y la tubería de Teflon^TM deben ponerse en remojo durante 30 minutos en una solución de HCL al 5 por ciento. Filtrar el volumen de muestra requerido con un filtro de cápsula dentro de la tubería de 0.45 micrones (preacondicionado con 1 litro de ADI). Usar 25 a 50 mL de muestra filtrada para enjuagar la botella de oligoelementos (llenarlo hasta la parte superior del labio inferior de la botella de 250-mL). Llenar la botella de muestra designado solamente hasta la parte superior del labio superior de la botella de muestra para llegar a un volumen total filtrado de alrededor de 250 mL.
Materias Ogánicas/Pesticidas en el Agua
Materias orgánicas	La muestra es filtrada y vertida en un frasco de vidrio de ámbar horneado de 1 litro*	1,000	Enfriar a 4 °C, oscuro	7 días hasta la extracción	Preenjuagar el filtro (placa de 142-mm) con 100mL de agua nativa, como mínimo. Filtrar con un filtro de fibra de vidrio horneada (tamaño de poros de 0.7-µm.) Recoger ~ 1 L aproximadamente de muestra filtrada sin preenjuagar la botella, dejando 2 cm de espacio superior en la botella. Determinar el volumen exacto de la muestra filtrada restando el peso de tara del peso de la botella de muestra llenada. Enjuagar todo equipo/tubería en contacto con la muestra de pesticida con metanol para pesticidas.
Pesticidas y herbicidas	do.	1,000	Enfriar hasta 4 °C, oscuro Si hay presencia de cloro, agregar 0.1 gramo de tiosulfato de sodio	7 días hasta la extracción
Muestras de Garantía de Calidad
Blancos de Laboratorio/Equipos de Campo
Se requiere un blanco de equipo de laboratorio tanto para materias inorgánicas (metales y nutrientes disueltos) como para el carbono orgánico. Son requeridas por el protocolo inorgánico que se tomará al menos una vez por año por el equipo que se usa para tomar muestras de bajo nivel para componentes inorgánicos. Es una muestra en blanco que es generada en el laboratorio para verificar que la limpieza y el mantenimiento del equipo es adecuada para prevenir la contaminación del agua nativa cuando se recoge una muestra medioambiental. Se requieren dos blancos de equipo en el terreno para materias inorgánicas y carbono inorgánico y se requiere uno para pesticidas al menos una vez por año. Un blanco de equipo en el terreno es una solución en blanco que es generada en condiciones reales en el terreno y está sujeta a los mismos aspectos de recolección de muestras, procesamiento en el terreno, preservación, transporte y manipulación en el laboratorio que las muestras medioambientales. Los blancos de equipo en el terreno se debe preparar inmediatamente antes de tomar y procesar una muestra de agua nativa en un sitio seleccionado y deben prepararse usando agua en blanco sin materias inorgánicas o sin materias orgánicas, pero no ambas en el mismo lugar.
Blancos de Equipo Inorgánicos
Tomar dos muestras iniciales de solución fuente, una para cada plan si fuera necesario. Después del enjuague inicial, llenar la botella del tomamuestras con blanco de agua y verter por la boquilla en la bombona de vidrio; Verter el resto del agua en blanco del tomamuestras en el separador dinámico; volver a llenar el tomamuestras y repetir hasta que el agitador contenga unos 5 litros de agua; bombear una parte alícuota de agua en blanco del separador dinámico, usando el sistema de bombeo de rutina, en un frasco de muestra para el blanco de bomba de oligoelemento. Bombear dos partes alícuotas de solución de agua en blanco desde el separador dinámico a través del sistema de filtración preacondicionado en dos frascos de muestra para los blancos de equipo en el terreno con nutrientes y oligoelementos disueltos. Preservar todas las muestras conforme a lo requerido: presentar al laboratorio solamente las muestras blanco de equipo en el terreno (nutrientes filtrados y oligoelementos disueltos) y almacenar el resto de las muestras para análisis posterior, si fuera necesario.
Blancos Orgánicos de Equipo
Tomar dos muestras iniciales (1 litro y 125 mL) de solución fuente, una para cada programa, si fuera necesario. El enjuague del tomamuestras deberá simular lo más aproximadamente posible el enjuague en el terreno que ocurre antes de tomar la muestra medioambiental. Rellenar el tomamuestras y repetir hasta que la bombona de vidrio contenga al menos 2 a 3 litros de agua; bombear una parte alícuota de blanco de agua desde la bombona de vidrio pasando por el sistema de filtración de pesticida preacondicionado para el blanco de equipo del pesticida Volver a llenar el tomamuestras y verter otros 2 a 3 litros de blanco de agua en el separador dinámico; tomar una parte alícuota a través de la llave del agitador y bombearla a través del sistema de filtración preacondicionado COS/COD; después de acondicionar el filtro con 100 mL, filtrar 100 mL adicionales y presentar el filtrado y el filtro para el blanco de equipo de COS/COD.

Método de muestreo en vertical simple en el centroide del flujo

El método (VCF) usa un centroide del flujo para la sección transversal de la corriente y por lo tanto se muestrea solamente una vertical. En otras palabras, se recoge una muestra integrada en profundidad en la vertical de concentración media ponderada en función del flujo. Consecuentemente para el uso correcto de este método, la sección deberá estar bien mezclada verticalmente y lateralmente con respecto a las concentraciones de los analizandos objetivo. Deberán seguirse estos pasos para usar el método VCF:

Medir la descarga a lo largo de la sección transversal a ser muestreada. Espaciar las verticales para dar unas 25 a 30 subsecciones o incrementos.
Ubicar el centroide del flujo (el punto de la corriente donde la descarga es igual de ambos lados) directamente en la hoja de medición de descarga, o
Trazar una curva de Incrementos de descargas Iguales (IDI) usando la descarga acumulativa o el porcentaje acumulativo de descarga trazado contra el estacionamiento transversal (en pies desde la orilla derecha de la corriente). El centroide del flujo (según lo determinado por la curva IDI) estaría ubicado en el ancho de la sección transversal donde 50 por ciento de la descarga cruza la línea trazada.

Si el canal de flujo es estable en la sección transversal que se va a muestrear, entonces las curvas IDI de descarga acumulativa en varias etapas pueden basarse en las mediciones históricas de las descargas. La ubicación de los centroides de incrementos de descargas iguales puede determinarse en base a estos gráficos de modo que no tengan que hacerse mediciones de descarga antes de cada muestreo. Las curvas IDI requieren verificación periódica, a diferencia de las mediciones de descargas recientes.
Examinar la sección transversal para establecer la uniformidad del aspecto.

Medir la variación transversal de las mediciones en el terreno (temperatura, pH, DO y conductancia eléctrica específica) en los sitios que tienen historias de muestreo. Generalmente, estos parámetros de campo deben estar medidos a no menos de 10 incrementos espaciados uniformemente a aproximadamente 1 pie por debajo de la superficie del agua. Registrar y revisar la magnitud de las variaciones en la sección transversal. Si los valores de medición de campo difieren en menos del 5 por ciento e indican que la corriente está bien mezclada tanto a lo largo de la sección transversal como desde el fondo hasta la superficie, podrá usarse un solo flujo vertical.
Evaluar los datos de los pasos 1-4 para decidir si corresponde aplicar el método VCF. Si la descarga, la medición en el terreno o los análisis químicos no confirman que la sección transversal está bien mezclada vertical y lateralmente usar o bien el método IDI o el método IAI.
Si el método vertical simple es apropiado ir a la sección de los procedimientos IDI y seguir el paso 3 para seleccionar la velocidad de tránsito y al paso 4 para tomar muestras.

Método de incremento de igual profundidad

El objetivo del método IDI consiste en tomar una muestra ponderada de descargas que represente todo el caudal que pasa por la sección transversal, obteniendo una serie de muestras, cada una representando volúmenes iguales de descarga. El método IDI requiere que el flujo en la sección transversal se divida en incrementos de descarga igual. Se recogen muestras de igual volumen en el centroide de cada uno de los incrementos de descarga igual en la sección transversal. Las muestras se recogen pasando el tomamuestras por una vertical ubicada en el centroide de cada IDI. El colector de muestras debe: (1) usar equipo de muestreo isocinético, de integración en profundidad (Apéndice D), (2) usar el mismo tamaño de frasco y boquilla de tomamuestras en cada una de las verticales, (3) Usar la misma velocidad de tránsito constante durante cada ascensión y descenso en las verticales y (4) combinar las muestras de todas las verticales en el equipo de combinación correspondiente.

Los siguientes pasos resumen el método IDI:

Preparar el sitio en el terreno.

Al llegar, preparar el equipo de seguridad tal como conos y señales de tráfico. Parquear el vehículo en una ubicación y orientación de manera de evitar la contaminación de la muestra con las emisiones del vehículo.
Montar el equipo necesario y preparar un espacio de trabajo limpio.

Para recoger compuestos orgánicos, usar polímero de fluorocarbono, vidrio o metal para los componentes del equipo que están en contacto directo con las muestras que serán analizadas para detectar compuestos orgánicos. No usar plásticos que no sean polímeros de fluorocarbono.
Para recoger componentes inorgánicos, usar polímero de fluorocarbono, vidrio o metal para los componentes del equipo que están en contacto directo con las muestras que se analizarán para determinar presencia de compuestos orgánicos. No usar componentes de metal ni de goma para muestrear oligoelementos.
Tomar muestras de bacterias (si fuera requerido) usando el método de filtración descrito en la sección de este manual titulada Carpetas de Campo/Mediciones en el Terreno.
Calibrar los instrumentos de campo siguiendo las recomendaciones de los manuales de funcionamiento correspondientes.

Seleccionar el número y la distribución de incrementos de descargas iguales.
El número de incrementos de descargas iguales seleccionados para un sitio de muestreo se rige por los factores descritos en los pasos siguientes y no deberán determinarse arbitrariamente.

Inspeccionar visualmente el caudal de orilla a orilla, observando la distribución de la velocidad, el ancho y la profundidad, así como la distribución aparente de los sedimentos y de la biota acuática en la sección transversal. Observar y documentar la ubicación del agua estancada, los remolinos, agua paralizada, flujos inversos, áreas de flujo más rápido que el normal y embarcaderos u otras obstrucciones en la sección transversal.
Determinar el ancho de la corriente desde un cable de cola o desde marcas de distancia sobre los rieles de un puente o sobre un cable transportador.
En los sitios con escasos antecedentes de muestreo: medir, registrar y revisar la variación transversal de las mediciones en el terreno (temperatura, pH, DO, y conductancia específica). Revisar la magnitud de las variaciones en la sección transversal.
Medir la descarga a lo largo de la sección transversal para el muestreo o usar las curvas IDI existentes trazadas en base a las mediciones de descargas históricas (si están disponibles).
Determinar el volumen de la descarga que estará representada en cada incremento de descargas iguales, basado en los objetivos de datos para el estudio, la variación en la descarga, características de flujo y corriente en la sección transversal y volumen de muestra requerido para análisis de los componentes previstos.
Dividir la sección transversal entre incrementos de descargas iguales.

Al determinar el número de incrementos que van a muestrear, tener en cuenta que la muestra recolección en el centroide del flujo dentro de cada incremento de descargas iguales debe representar la descarga media medida para ese incremento. Si no está representada la descarga media para ese incremento, el número de incrementos debe ser incrementado disminuyendo el volumen de la descarga en cada incremento de descargas hasta que se represente el valor de la descarga media.
Como guía, se recomienda un incremento mínimo de cuatro muestreos; el número máximo de incrementos es nueve.

Localizar el centroide del flujo dentro de cada incremento a partir de la medición de descargas siguiendo las siguientes instrucciones: (las ubicaciones del centroide del flujo pueden determinarse también a partir de las curvas trazadas anteriormente, como se describe más adelante en la NOTA TÉCNICA):

Construir una curva trazando la descarga acumulativa o el porcentaje acumulativo de descarga trazado contra el ancho transversal, o
Determinar ubicaciones de IDI a partir de la hoja de mediciones de descargas (producidas en el 2do paso precedente) siguiendo los pasos i-iv.

Ejemplo:

Si la sección transversal de la corriente se divide en cinco incrementos, dividir la descarga de la corriente (determinada en el 2do paso precedente) por 5 para determinar el IDI. Por ejemplo, cada incremento equivale al 20 por ciento de la descarga (100 por ciento/5 = 20 por ciento), por tanto incrementos iguales de descarga.
Ubicar el centroide del flujo (punto en el cual la descarga es igual a ambos lados) del incremento inicial donde la descarga acumulativa es igual a la mitad del IDI (por ejemplo, 20 por ciento/2 = 10 por ciento). Ésta también es la ubicación de la primera vertical en la que se recoge una muestra.
Ubicar cada centroide de flujo restante (cuatro en este ejemplo) sumando el incremento de la descarga siguiente a la descarga muestreada anteriormente (centroide) y determinar dónde ocurre esa descarga acumulativa en la sección transversal.
Los centroides con IDI corresponderán a las ubicaciones donde los cálculos del apartado iii precedente indican 10, 30, 50, 70, y 90 por ciento de la descarga acumulativa en la sección.

NOTA TÉCNICA: Si el canal de flujo es estable en la sección transversal a ser muestreada, los gráficos de la descarga acumulativa o la descarga acumulativa porcentual en varias etapas pueden basarse en las mediciones de descargas históricas. La ubicación de los centroides de incrementos de descargas iguales puede determinarse en base a estos gráficos de modo que no tengan que hacerse mediciones de descarga antes de cada muestreo. Puede hacerse una interpolación lineal entre curvas IDI basada en la descarga. Sin embargo, estas curvas IDI requieren verificación ocasionalmente, a diferencia de las mediciones de descargas recientes.

Seleccionar la velocidad de tránsito.

Determinar la profundidad de muestreo y la velocidad de flujo media en el centroide de cada incremento de descargas iguales.
Determinar la velocidad de tránsito para cada centroide que rinda muestras de aproximadamente el mismo volumen, usando profundidad de muestreo, velocidad de flujo media e información en el Apéndice F.

Directrices para seleccionar la velocidad de tránsito de muestreo IDI

Tomar muestras de volúmenes iguales en cada centroide. Esto es requerido para el IDI si la muestra será compuesta. En general, se variarán las velocidades de tránsito de centroide a centroide para tomar volúmenes iguales.
Mantener la velocidad de tránsito direccionalmente constante y dentro del alcance de la velocidad de tránsito isocinético del tomamuestras (Apéndice F) cuando se recojan muestras isocinéticas en cada centroide.
NO SOBREPASAR la velocidad de tránsito máxima. La velocidad de tránsito máxima se habrá sobrepasado si no se recoge el volumen de muestra mínimo para la boquilla, frasco y velocidad de flujo seleccionados. Sobrepasar la velocidad de tránsito máxima afectará la concentración de partículas no menores de 0.062 mm.
Usar la velocidad de tránsito más lenta posible, pero debe cerciorarse de que la velocidad de tránsito mínima sea suficientemente rápida para evitar que rebase el recipiente del tomamuestras. (El recipiente del tomamuestras rebasa cuando la superficie del agua del recipiente está por encima del fondo de la boquilla cuando el tomamuestras es mantenido en la posición horizontal de muestreo).

Tomar muestras (Los procedimientos son iguales ya sea que el muestreo se esté vadeando o usando un método de suspensión de carrete y cable).

Tomar muestras en los centroides IDI tantas veces como sea necesario para garantizar la recolección de un volumen de muestras suficiente para análisis si la muestra ha de ser compuesta. Para muestras compuestas, deberá tenerse cuidado de obtener el mismo volumen total de la vertical en cada centroide IDI si se hace más de una transversal en cada centroide. Esto asegura que, la muestra transversal compuesta será proporcional al flujo en el momento del muestreo.
Tener presente que es preciso mantenerse dentro de la gama de velocidad de tránsito isocinética del tomamuestras en cada vertical. Si la velocidad de flujo es inferior a la gama de velocidades de tránsito isocinéticas, todavía puede obtenerse una muestra ponderada en función de la descarga recogiendo volúmenes iguales en cada vertical; sin embargo, esta muestra no será isocinética.

Leer y registrar la altura inicial del limnímetro o del linímetro de cable y peso, si está disponible. Es de rutina guardar una descarga instantánea (relativa a la altura del linímetro en las esetaicones de medición de corriente) con los datos de calidad del agua para calcular las cargas. Desplazar el equipo de muestreo y de apoyo hasta el centroide del primer incremento a muestrear. Enjuagar el equipo de muestreo en el terreno y registrar la hora de inicio del muestreo.
Bajar el tomamuestras a la velocidad de tránsito constante predeterminada hasta establecer un leve contacto con el lecho de la corriente.

No pausar al entrar en contacto con el lecho de la corriente. Levantar el tomamuestras inmediatamente a una velocidad de tránsito constante para completar la traversa vertical. La velocidad de tránsito descendente no tiene que ser igual a la velocidad de tránsito ascendente, pero cada velocidad debe ser direccionalmente constante y dentro de la gama de la velocidad de tránsito isocinético del tomamuestras.
Tener cuidado de que el tomamuestras no choque con el lecho de la corriente para no alterarlo; el material del lecho puede entrar en la boquilla, dando lugar a datos erróneos.
Cerciorarse de que el tomamuestras no esté rebosante. El rebosamiento enriquecerá la muestra con partículas pesadas debido a la circulación secundaria del agua en el tomamuestras (desde la boquilla hasta el escape de aire). Este enriquecimiento podría dar lugar a una concentración de sedimento incrementada artificialmente y orientará la distribución del tamaño de las partículas hacia las partículas más pesadas y más grandes.

Inspeccionar cada frasco o tomamuestras tipo bolsa, buscando rebosamiento y la presencia de cantidades anómalamente grandes de partículas que pudieran haberse captado debido a una alteración excesiva del lecho de la corriente durante la recolección de muestras. Si cualquiera de estas condiciones son observadas, descartar la muestra (cerciorarse de que no hayan quedado partículas residuales en el recipiente) y volver a muestrear.
Cerciorarse de que el tomamuestras no esté subllenado. El subllenado resulta en una muestra que no se ha recogido isocinéticamente porque se sobrepasó la velocidad máxima de tránsito. El mínimo volumen debe ser recogido para garantizar que es una muestra isocinética.
Dependiendo de los objetivos de los datos, procesar y(o) analizar las muestras recogidas en cada vertical ya sea como una muestra separada, como un compuesto con otras submuestras recoleccións en la sección transversal, o separar la muestra para procesamiento adicional. Si el volumen total de las muestras que se tomarán sobrepasa la capacidad operativa del separador dinámico, disminuir el número de incrementos o usar un tomamuestras acertado con un frasco más pequeño o con una bolsa con una boquilla más pequeña. Al transferir una muestra de la botella o de la bolsa del tomamuestras al separador, garantizar que todas las partículas del muestreo se transfieran con el agua.

Retirar la tapa del tomamuestras.
Arremolinar suavemente la muestra para mantener las partículas en suspenso.
Verter rápidamente la muestra en el separador de muestras.

Desplazar el equipo a la vertical siguiente.

Determinar la velocidad de tránsito para esta vertical que produzca el mismo volumen que para el centroide con IDI anterior.
Repetir los procedimientos del paso 4b a 4e.
Repetir este proceso en las verticales restantes en la sección transversal.

Registrar la siguiente información después de haber recogido todas las muestras:

Hora final del muestreo.
Altura final del limnímetro.
Todas las observaciones en el terreno y desviaciones de los procedimientos de muestreo estándar.

Procesar las muestras según corresponda. Este paso incluye retirar los volúmenes de agua necesarios del aparato de composición para filtrar o verter en los frascos de muestra requeridos. Después de llenar los frascos especificados para los análisis programados, agregar los preservativos necesarios y embalar correctamente los frascos para enviarlos al laboratorio.
Limpiar el equipo como corresponde.

Si el tomamuestras no volverá a utilizarse durante un viaje de campo, enjuagar sus componentes con agua desionizada antes de que se sequen y colocar el tomamuestras en una bolsa de plástico para transportarlo de vuelta al laboratorio de la oficina para su limpieza.
Si se volverá a utilizar el tomamuestras, limpiarlo en el sitio de la muestra mientras esté mojado.
Tomar un blanco de campo, si fuera necesario, después de haber lavado el equipo de muestreo en el terreno.

Método de incremento de anchos iguales

Para el método IAI, la sección transversal del caudal se divide en un número de incrementos de anchos iguales. Las muestras se recogen bajando y levantando el tomamuestras por la columna de agua en el centro de cada incremento. La combinación de la misma velocidad de tránsito constante utilizada para muestrear en cada vertical y la propiedad isocinética del tomamuestras resulta en una muestra ponderada en función de las descargas que es proporcional al caudal total.

Los pasos siguientes resumen el método de IAI:

Preparar el sitio en el terreno

Al llegar, instalar los equipos de seguridad tales como conos y señales de tráfico. Montar el equipo y preparar un espacio de trabajo limpio.
Montar el equipo y preparar un espacio de trabajo limpio.

Para recoger compuestos orgánicos, usar polímero de fluorocarbono, vidrio o metal para los componentes del equipo que están en contacto directo con las muestras que se analizarán para determinar presencia de compuestos orgánicos. No usar plásticos que no sean polímeros de fluorocarbono.
Para recoger componentes inorgánicos, usar polímero de fluorocarbono, vidrio o metal para los componentes del equipo que están en contacto directo con las muestras que se analizarán para determinar presencia de compuestos orgánicos. No usar componentes de metal o de goma para muestreos de oligoelementos.
Tomar muestras de bacterias (si fuera requerido) usando el método de filtración descrito en la sección de este manual titulada Carpetas de Campo/Mediciones en el Terreno.
Calibrar los instrumentos de campo siguiendo las recomendaciones de los manuales de operación correspondientes.

Seleccionar el número y el ancho de los incrementos de anchos iguales.

Inspeccionar visualmente de orilla a orilla y longitudinalmente, observando la distribución de la velocidad, el ancho, la profundidad, y la distribución aparente de los sedimentos y de la biota acuática en la sección transversal. Documentar las ubicaciónes del agua estancada, los remolinos, agua paralizada, flujos inversos, áreas de flujo más rápido que el normal y embarcaderos u otras obstrucciones en la sección transversal.
Determinar el ancho de la corriente desde un cable de cola o desde marcas de distancia sobre los rieles de un puente o sobre un cable transportador.
En los sitios que tienen escasos antecedentes de muestreo, medir, registrar y revisar la variación transversal de las mediciones en el terreno (temperatura, pH, DO y conductancia específica). Revisar la magnitud de las variaciones en la sección transversal.
Determinar el ancho del incremento o la distancia entre las verticales. Para determinar el ancho de cada incremento igual, dividir el ancho de la corriente por el número de of verticales necesarias para recoger una muestra representativa. El número de incrementos debe ser un número entero. El ancho del incremento se basa en los OCD para el estudio y en la variación del disuelto de las mediciones del terreno, y características del canal del flujo a lo largo de la sección transversal. Para casi todas las corrientes, excepto las que son muy anchas y poco profundas, generalmente basta con un mínimo de 10 y un máximo de 20 verticales.

Tomar la muestra en el centro de cada IAI (la vertical). Esta muestra deberá representan aproximadamente la descarga media para ese incremento.
Si la muestra no representa el valor medio para ese incremento, disminuir el ancho del incremento hasta que la descarga media sea aproximada. Esto incrementará el número de incrementos muestreados.
Ubicar las otras verticales en el centro de cada incremento de ancho igual restante en la sección transversal.
Hacer leves ajustes en los lugares de muestreo, si fuera necesario, para evitar el muestreo donde el flujo es afectado por un embarcadero u alguna otra obstrucción.

Ejemplo:

Si una corriente de 56 pies de ancho se ha dividido en 14 incrementos de 4 pies cada uno, la primera vertical de muestreo estaría a 2 pies del borde del agua y las verticales subsiguientes estarían a 6 ft, 10 ft, 14 ft y así sucesivamente.
Aun cuando el caudal esté dividido, como en un canal trenzado, los IAI deben ser idénticos de canal a canal, y debe usarse la misma velocidad de tránsito constante en cada vertical.

Seleccionar la velocidad de tránsito.

Consultar en el Apéndice F las directrices para determinar las velocidades de tránsito isocinéticas para tomar muestras isocinéticas integradas en profundidad. A menos que se determine efectivamente la velocidad media, usar el método de ensayo y error para determinar la velocidad de tránsito mínima.
Ubicar el incremento de anchos iguales que contenga la descarga más grande (el producto mayor de la profundidad por la velocidad) sondando la profundidad y midiendo o estimando la velocidad. En la vertical para este incremento, usar los resultados de la velocidad de tránsito mínima en el relleno máximo permisible dla botella o de la bolsa del tomamuestras durante una transversal vertical.
Determinar la velocidad de tránsito mínima en esta vertical para el tamaño de la boquilla y la botella o la bolsa del tomamuestras que se haya de utilizar.
Aproximar la velocidad media (en pies por segundo) de la vertical tomando el tiempo a un marcador como si viajara una distancia conocida. Dividir la distancia (en pies) entre el tiempo (en segundos) y multiplicar por 0.86.
Cerciorarse de que la velocidad de tránsito no sobrepase la velocidad de tránsito máxima permisible que se utilizará en cualquiera de las verticales restantes en la sección transversal. Esto puede determinarse tomando muestras del incremento más lento y menos profundo que contenga un flujo de alguna importancia. Si en esta vertical no se recoge el volumen mínimo de la muestra, entonces no podrá aplicarse el método IAI en esta sección transversal para tomar una muestra ponderada en función de las descargas.

La velocidad de tránsito descendente y ascendente debe ser constante en cada dirección y debe ser la misma en cada vertical en la sección transversal.
La velocidad de tránsito máxima no debe sobrepasarse en ninguna de las verticales.
La velocidad de tránsito mínima debe ser suficientemente rápida como para evitar rebosar el tomamuestras. (El tomamuestras rebosa cuando el nivel del agua de la botella o de la bolsa está por encima del borde inferior de la boquilla cuando el tomamuestras se sostiene en la posición horizontal de muestreo).
Deberá usarse el mismo tamaño de boquilla y frasco del tomamuestras en todas las verticales de la sección transversal.
El volumen total recogido no debe sobrepasar el volumen recomendado para el separador dinámico usado para componer la muestra.
Si la velocidad de tránsito sobrepasa la velocidad máxima permisible, usar el método IDI en vez del método IAI.

Tomar muestras (los procedimientos son los mismos ya sea que se recoja la muestra vadeando o usando un método de suspensión de carrete y cable; desplazarse hasta la primera vertical (punto medio del primer IAI cerca del borde del agua y enjuagar el equipo en el terreno).

Desplazarse hasta la primera vertical (punto medio del primer IAI cerca del borde del agua) y enjuagar el equipo en el terreno.
Registrar la hora inicial y la altura del limnímetro.
Bajar el tomamuestras enjuagado en el terreno a la velocidad de tránsito contante predeterminada hasta que se haya un leve contacto con el lecho del flujo.

No hacer pausa al entrar en contacto con el lecho del flujo. Levantar el tomamuestras inmediatamente a la misma velocidad de tránsito constante al tomamuestras complete la recorrido vertical.
Tener cuidado de no perturbar el lecho del flujo chocando el tomamuestras contra el mismo; el material del lecho puede entrar en la boquilla, causando datos erróneos.
Cerciorarse de que del tomamuestras no rebase. El rebasamiento resulta en una muestra que no es isocinética y que podría enriquecerse con partículas pesadas debido a circulación secundaria del agua por el tomamuestras (desde la boquilla hasta el escape de aire). Cerciorarse de que la botella del tomamuestras no esté subllenado.
Cerciorarse de que el tomamuestras no esté subllenado. El subllenado resulta en una muestra que no se ha recogido isocinéticamente porque se sobrepasó la velocidad máxima de tránsito. Se debe haber recogido el volumen mínimo para garantizar que la muestra sea isocinética.
Si no es posible tomar el volumen requerido, usar el método IDI para muestras ponderadas en función de las descargas.

Inspeccionar cada frasco o tomamuestras tipo bolsa, buscando rebosamiento y presencia de cantidades anómalamente grandes de partículas que pudieran haberse captado debido a una alteración excesiva del lecho de la corriente durante la recolección de muestras. Si cualquiera de estas condiciones esta observada, descartar la muestra (cerciorarse de que no hayan quedado partículas residuales en el recipiente) y después volver a muestrear.
Mueva el equipo de muestreo a la próxima vertical.Mantener la velocidad de tránsito establecida. La muestra del volumen puede variar considerablemente entre verticales. Antes de vaciar el tomamuestras, se pueden recoger muestras en muchas verticales, siempre y cuando no se haya excedido la muestra del volumen máximo en el frasco o tomamuestra tipo bolsa.
Pasar a la vertical siguiente hasta que no puedan tomarse más muestras sin rebasar el tomamuestras. Vaciar el tomamuestras en un compositor o separador enjuagado en el terreno y repetir la recolección del procedimiento de la muestra hasta que se hayan recogido las muestras en todas las verticales.

Si el volumen total de las muestras a tomarse sobrepasará la capacidad operacional del separador dinámico, usar el método IDI.
Al trasferir una muestra de la botella o bolsa del tomamuestras al separador, cerciorarse de que todas las partículas del tomamuestras se transfieran con el agua. Retirar la tapa del tomamuestras. Arremolinar la muestra suavemente para mantener las partículas en suspensión y verterla rápidamente en el separador de muestras..
Tomar tantas muestras en las verticales IDI como sea necesario para garantizar que se recoja un volumen adecuado de muestra según lo requerido para el análisis, pero muestrear en cada vertical un número igual de veces. (La muestra transversal compuesta seguirá proporcional al flujo en el momento del muestreo.)

Registrar esta información después de haber recogido todas las muestras:

Hora final del muestreo.
Altura final del limnímetro.
Todas las observaciones en el terreno y desviaciones de los procedimientos estándar de muestreo.

Procesar las muestras como corresponda.
Limpiar el equipo como corresponda.

Si el tomamuestras no volverá a utilizarse durante un viaje de campo, enjuagar los componentes con agua desionizada antes de que se sequen y colocar un tomamuestras en una bolsa de plástico para transportarlo de vuelta al laboratorio de la oficina para su limpieza.
Si se volverá a utilizar el tomamuestras, limpiarlo en el sitio de la muestra mientras esté mojado.
Tomar un blanco de campo, si fuera necesario, después de haber lavado el equipo de muestreo en el terreno.

Procesamiento de muestras de corte transversal

Las muestras transversales generalmente se componen para producir una muestra de la calidad del agua que es representativa de la descarga del flujo total en la estación de muestreo. Esta composición puede realizarse depositando el volumen de cada muestra de cada vertical en un separador dinámico--un recipiente de polietileno que menea lentamente la muestra compuesta con un disco de polipropileno. Debido a que el separador dinámico requiere 3 a 8 L de agua compuesta, es posible que se necesite muestrear más de una vez las verticales en una corriente estrecha. Todas las verticales deben muestrearse el mismo número de veces para retener la representatividad de la muestra con respecto al caudal. Es también importante agitar al retirar partes alícuotas de muestra del separador. No usar un separador dinámico para componer muestras recogidas para determinar presencia de MOV, carbono orgánico, petróleo y grasa, pesticidas, herbicidas o bacterias, porque sus componentes plásticos tienen el potencial de absorber y contaminar las muestras. Usar en vez recipientes de vidrio para muestrear estos parámetros con el método de muestreo al azar.

La opción de usar el protocolo de partes por millón/miligramos por litro o el protocolo de partes por mil millones/microgramos por litro se basa en el nivel de reporte mínimo (NRM) requerido en el plan de muestreo. El nivel de microgramos por litro es el nivel de concentración en que se reporta rutinariamente la mayoría del trabajo analítico y que se ha establecido para la mayoría de los reglamentos Federales de agua potable. El protocolo de partes por mil millones con su ultra bajo MPL (microgramos por litro) requiere ciertas prácticas de campo, tales como manos limpias/manos sucias (ML/MS), equipo apropiado de limpieza/manipulación de muestras y un plan/muestreo de QC riguroso/apropiado para garantizar que ocurra una contaminación mínima durante todo el muestreo para la calidad del agua y el procedimiento de procesamiento.

Algunos compuestos requieren diferentes métodos de muestreo. Verificar siempre con el laboratorio que realizará los análisis acerca del tipo de recipiente y el volumen, la preservación y los tiempos de retención. En el plan de muestreo deberán incluirse descripciones claras de los analizandos selectos, tiempos de retención y preservativos, antes de tomar las muestras. Los parámetros/analizandos corrientes, tiempos de retención y preservativos tanto para métodos de muestreo al azar como integrados en profundidad están listados en las tablas 3 y 4.

Las muestras deben envolverse y embalarse en recipientes para que sean recibidas intactas en el laboratorio. Registrar todos los números de identificación en las notas de campo o en el diario de operaciones en el terreno. Comunicarse con el laboratorio acerca del plazo de entrega y el método de envío. Seguir el procedimiento necesario, completar las formas requeridas y retener copias para poder seguir las muestras después del envío.

Planes de garantía de calidad y de control de calidad

El afianzamiento de la validez de los datos medioambientales o la QA se logra recogiendo muestras para QC, revisando y analizando datos de QC y haciendo ajustes de los procedimientos de tomar datos basados en los resultados. Debido a que el muestreo medioambiental se hace de una manera relativamente descontrolada sujeto a muchas variables, grandes fuentes de errores pueden existir. Por lo tanto, las medidas de control sobre la recolección de muestras para la calidad del agua son esenciales para contestar todas las preguntas concernientes a la validez de los datos. Los planes de QA deben contener procesamientos planeados y sistemáticos, que son necesarios para dar confianza en que los datos satisfacerán los requisitos establecidos para la calidad. Puede encontrarse información detallada sobre la garantía de calidad y ejemplos de control de calidad en la documentación general y en la documentación generada por las entidades específicas responsables de recopilar datos sobre la calidad del agua. Esta sección da un examen de los tipos de ejemplos de QC que son requeridos normalmente por los planes de QA.

Las soluciones en blanco o "blancos" son soluciones (agua desionizada o de enjuague) que tienen concentraciones del analizando objetivo inferiores a los límites indicados para los métodos de detección, según lo certifican los laboratorios. Estas soluciones se emplean para desarrollar tipos específicos de muestras en blanco. Los blancos de equipo son soluciones en blanco que se procesan en todos los equipos utilizados para tomar y procesar una muestra medioambiental. Una vez analizados, los blancos indican la eficacia de la limpieza de los equipos en el terreno. Los blancos de equipo deben tomarse después de muestrear la estación con la contaminación más elevada. Los blancos de campo son recipientes de agua desionizada que se someten a los mismos aspectos de la recolección de muestras, procesamiento en el terreno y preservación, transporte y manipulación de laboratorio a que se someten las muestras medioambientales. Los blancos de campo se utilizan para determinar la contaminación en el laboratorio y la contaminación cruzada durante la recolección y el envío de las muestras. Los blancos de viaje son recipientes de agua desionizada que se ponen en el mismo tipo de frasco como los usados para muestras medioambientales y se mantienen con el juego de frascos de muestras antes y después de tomar la muestra. Estos blancos son usados para detectar la contaminación que ocurrió durante el transporte o el almacenamiento de la muestra o en el laboratorio. Se utilizan muestras duplicadas para evaluar el comportamiento en aquellas partes del proceso que son duplicadas. Las muestras duplicadas se recogen de tal manera que las muestras se consideren esencialmente idénticas en su composición. Muchos tipos de muestras duplicadas son posibles y cada una puede producir resultados algo diferentes en condiciones hidrológicas dinámicas. Los duplicados separados que se envían a diferentes laboratorios se utilizan para garantizar que los resultados de los diferentes laboratorios se mantengan comparables. Los duplicados separados que se envían al mismo laboratorio se utilizan para medir la variabilidad del laboratorio. Los duplicados simultáneos o secuenciales se utilizan para garantizar que las muestras recogidas con diferentes tomamuestras o por métodos diferentes de muestreo se mantengan comparables. Las muestras enriquecidas son muestras que tienen concentraciones conocidas de componentes específicos a fin de minimizar el cambio en la matriz de las muestras originales. Los datos de exactitud reflejan los mejores resultados que puedan esperarse en el momento en que se analizaron las muestras y los datos de recuperación reflejan una desviación de una matriz de muestras medioambientales.

La Mayoria de los planes QA y las muestras QC toman en cuenta lo siguiente:

Un blanco de equipo debe ser tomado anualmente o cada vez que se use un equipo nuevo.
Condiciones del terreno pueden requerir blancos u otras muestras de QC que no han sido previamente planeadas.
Todas las muestras de QC deben ser tomadas en el terreno el mismo día en que se tomen las muestras medioambientales.
Preservativos del mismo número de lote deben ser usados para las muestras medioambientales y para las asociadas. El número de lote de los preservativos debe ser registrado.
Las muestras de control de calidad deben ser rotuladas adecuadamente.
Los análisis de los resultados de QC deben ser almacenados en una base de datos separada.

Dee Lurry